电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七种微量元素

发布时间：2011-07-05 00:00:00

分类号：O657.31　文献标识码：B
文章编号：1004—8456(2000)01—0012 —03▲

　　茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法，原子吸收光谱法和离子选择电极法等，［1］这些方法往往灵敏度较低，对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素，具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少，稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右，方法的相对标准偏差小于2.6%。

1　材料与方法

1.1　仪器　ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产，带有IBM微机控制。功率：1.1 kw；Ar冷却气：15L/min；Ar载气：0.6 L/min；观察高度：16 mm；狭缝宽度：20 μm ；被测元素波长：Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长：Cd 228.8 nm。
1.2　试剂　盐酸(GR)、硝酸(GR)。
　　标准储备液　称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g，分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL，此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR)，定容至1 000 mL，此溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g，溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干，用少量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中，此溶液锶浓度为1.00 mg/mL。
　　标准应用液　吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液中各元素的浓度均为10 μg/mL。
　　试验用水　本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3　校正曲线的绘制　以去离子水溶液(含内标物Cd，其浓度为10 μg/mL )为低标，以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标，调仪器的冲洗时间为60 s ，曝光积分时间5 s，曝光3次，上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲线，并于微机内储存。
1.4　试样的前处理及分析　取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中，加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d，在烤箱中140℃温度下加热消化4 h，冷却后将消化液转移到50 mL小烧杯中蒸发至近干，移入25 mL试管，用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL，加水至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析，并将校正因子改为25。分析后微机自动打印分析结果。

2　结果与讨论

2.1　前处理方法筛选　我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样，分别用(1)高压密封消化罐消化；(2)20%硝酸浸泡；(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后，分别上机测定，结果表明：用高压密封消化罐消化方法最好，其他两种消化方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%～80%左右。以红楼花茶的测定结果为例，见表1。

表1　3种消化方法的测定结果比较

mg/kg

消化方法	Mg	Ca	Fe	Cu	Zn	Ni	Sr
高压消化罐	1453	3014	141	15.3	32.5	3.18	13.7
20%硝酸浸泡	1216	2502	117	12.7	26.0	2.60	11.4
3%硝酸浸泡	1133	2175	101	11.0	2.34	2.22	9.89

2.2　检出限及线性范围　本方法同时测定每个元素的10次空白强度的标准偏差s和校正曲线的斜率系数A，根据公式DL=3sA计算出最小检出限：钙0.001 mg/kg、镁0.0001 mg/kg、铁0.000 5 mg /kg、铜0.0002 mg/kg、锌0.0004 mg/kg、镍0.001 mg/kg、锶0.0001 mg/kg。曲线线性范围宽是等离子发射光谱的最大特点，在以下浓度范围内曲线具有良好的线性关系。钙＜1 000 mg/L、镁＜50 mg/L、铁＜200 mg/L、铜＜200 mg/L、锌＜150 mg/L、镍＜200 mg/L、锶＜100 mg/L。
2.3　精密度试验　将同一试样的消化液分成6份，每天测定1份，连续测定 6 d，测定结果见表2。

表2　精密度试验(n=6)

mg/kg

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元素	红楼花茶		宁红保健茶		龙诞甜茶
元素		RSD %)		RSD %)		RSD %
Mg	1445	0.746	1604	0.736	2450	0.88
Ca	2972	0.789	4482	1.46	6404	0.97
Fe	140.3	0.669	614.2	1.10	960.6	0.69
Cu	15.61	2.69	20.28	2.33	22.77	1.74
Zn	32.36	1.18	38.29	0.846	38.26	0.827
Ni	3.26	3.89	4.26	7.11	3.88	8.3
Sr	13.96	0.78	22.52	1.36	34.47	2.1