X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

发布时间:2011-07-07 00:00:00

摘 要:

  茶叶是常用的饮料。叶中含有丰富的无机成分。这些无机微量元素的存在,对人体健康具有很大作用。
  目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多。多数先将样品灰化,然后用化学方法或分析仪器测定。虽然这方法的准确度、精密度较好,但成本高、流程长,操作过程中难免沾污和损失,对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利〔1,2〕
  X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理,采用粉末直接压片即可测定。该方法具有准确、快速、成本较低等优点〔3〕

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂
  PW1404型X射线荧光光谱仪(荷兰PHILIPS公司);50吨油压千斤顶;GBW07602(灌木枝叶标样);GBW07603(灌木枝叶标样);GBW07604(杨树叶标样);GBW07605(茶叶标样);GBW07108(岩石标样);低压聚乙烯。
1.2 工作条件
  铑靶X射线管,最高工作电压60kV,最高工作电流60mA;分光晶体有PE, LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC),也可做联合探测(FS)。
1.3 标准样品制备
  茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。
1.3 试样制备
  将茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。
1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除
  采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:
  6001.gif (1534 bytes)
其中:C(i):元素i的浓度(%);
   D(i):元素i固定背景校正因子;
   L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;
   Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率
   E(i):元素i校正曲线斜率的倒数
   R(i):元素i的净计数率
   R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。
   α(i,j):元素j对元素i的影响系数
  采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。

表1 各元素含量范围

元素含量范围(μg/g)元素含量范围(μg/g)元素含量范围(%)
As0.28~2.82P528~2840Al0.104~1.44
Ba18~70Pb1.5~44.1Ca0.43~13.86
Co0.18~4.70Rb4.2~69.8Cl0.23~1.92
Cr0.55~17.15S1785~7300K0.75~1.66
Cu5.2~18.5Sr15.2~629Mg0.17~1.71
Fe264~4216Ti20.4~1027.5Si0.21~3.94
Mn45~1240V0.64~19.2  
Ni1.7~9.8Zn20.6~55  

2 结果与讨论

2.1 准确度
  我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。
2.2 精密度
  为考察方法的精密度,我们对同一标样连续进行10次平行测定,含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g, RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。
2.3 实验样品测定
  我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。

表2 实际样品测定结果

 SrRbPbAsZnCuCoNiFeMnV
茉莉7.7435.0-7.36.940.117.755.80273
毛尖4.4340.8

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